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丝印移动油墨印刷过程中，针孔现象如何处理？思唐刘工专业分析
丝印移动油墨印刷过程中，针孔现象的处理方法是什么？
针孔现象对于从事丝网印刷的工作人员来说，是最头痛的问题。如果是广告牌及厚纸之类的不透明物的印刷，这种不易观察到小孔，一般不成为问题。但是在铝板、玻璃、丙烯板上进行精密的印刷，需经后加工和腐蚀加工时，就不允许产生针孔。另外，针孔发生是原因也多种多样，有许多是目前无法解释的原因，有是还是质量管理的问题。针孔是印刷产品检查中最重要的检查项目之一。
①附在版上的灰尘及异物。制版时，水洗显影会有一些溶胶混进去。另外，在乳剂涂布时，也有灰尘混入，附着在丝网上就会产生针孔。这些在试验时，如注意检查的话，就可发现并可进行及时的补修。若灰尘和异物附着在网版上，堵塞网版开口也会造成针孔现象。在正式印刷前，若用吸墨性强的纸，经过数张印刷，就可以从版上除去这些灰尘。
②承印物表面的清洗。铝版、玻璃版、丙烯版等在印刷前应经过了前处理后，应马上印刷。在多色印刷中，一般采用印刷前用酒精涂擦的方法。另外，还可使用半自动及全自动的超声波洗净机。经过前处理，可去除油脂等污垢，同时，也可除去附着在表面上的灰尘。
清洗机的洗涤剂往往混有碎纤维，这种洗涤剂溶于酒精中，在清洗承印物表面时，往往会形成薄的界面活性剂膜，在膜上印刷油墨时则会发生针孔。因此在使用清洗剂和酒精时要特别注意。用手搬运承印物时，手的指纹也会附着在印刷面上，印刷时形成针孔。
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AgNPs_石墨烯导电油墨制备、RFID标签设计、印刷和测试结果如何？
文/郑泊洋
编辑/郑泊洋
>>··前言··<<
天线是射频识别(RFID)系统中的关键部件，般采用铜、铝等金属材料制成，其制备过程包括化学刻蚀和电路板印刷，工艺复杂、制备周期长且产生较大环保压力。
纯金属标签的机械、化学和热稳定性较差，在使用中容易损坏，进而产生大量电子垃圾。采用印刷电子技术制备RFID标签天线，可满足其小型化、共形化和低成本的实际需求近年来备受各界关注。
导电油墨是印刷电子技术中的关键材料而导电油墨中决定其导电性能的核心组分是导电填料。银具有良好的导电性能、抗氧化性，是使用最广泛、市场最成熟的金属导电材料。
二维石墨烯由于其大表面积、高化学稳定性、优异的力热光电等性质，成为新型碳系导电油墨最重要的材料之一。
将这两种材料进行结合制备出AgNPs/石墨烯复合材料，比纯石墨烯更适合导电油墨制备，且可以降低印刷标签的制作成本，大幅减小其重量。
AgNPs可以桥接相邻的石墨烯片层，增强其导电性，金属颗粒生长到石墨烯片层之间，既可以减少与空气接触提高材料稳定性，又能够阻止石墨烯片层堆叠。
本研究采用低速机械剪切和低功率超声相结合的方法制备原始石墨烯(PG)，直接在所得产品溶液中加入AgNO，聚乙烯呲咯烷酮(PVP)和葡萄糖，在PG上原位负载均匀的AgNPs，可避免使用氧化石墨烯作为初始物料，从而提高所得填料的导电性，目原位生长有利于材料稳定，避免物理吸附或静电吸附带来的颗粒脱落问题。
在油墨的制备过程中，采用水性丙烯酸树脂作为连接料，通过消泡剂、pH稳定剂、流平剂、增稠剂的合理复配，保证导电油墨具有良好的适印性。
最后，采用HESS软件对射频识别(RFID)标签天线进行阻抗匹配设计，获得天线尺寸参数，将定制图案用所得水性油墨进行丝网印刷获得标签天线，经退火处理后加装芯片制成半成品Inlay，并进行灵敏度和读取距离测试。
>>··实验设计··<<
首先，将0.5g天然鳞片石墨粉和50mLNMP放入不锈钢反应釜中。将反应釜密封，用三叶型奖在室温下以3000rpm的转速搅拌物料3h。然后将NMP和半剥离石墨粉的混合物进行水浴超声处理(KQ2200DB，100W，40kHz)，功率100w，时间1h。分散液自然沉降20min，取60%上部溶液待用(即石墨烯分散液)。
称取一定量的AgNO，(AgNO，与天然鳞片石墨粉的质量比为0.5~4)配置成银氨溶液，将石墨烯分散液和银氨溶液加入反应釜中，再加入一定量的PVP(PVP与AgNO，的摩尔比为1~3)，开启反应釜加热和搅拌。
当温度达到30~70C时，向反应釜中滴加葡萄糖溶液(0.3~2mol/L)。反应一小时后，将混合物离心(10000r/min，10min)并洗涤数次，然后放入50C烘箱干燥4h，得到AgNPs/石墨烯复合材料。
用天平分别称取水性丙烯酸树脂(12wt%)丙二醇(3wt%)、流平剂(0.7wt%)、pH调节剂(0.3wt%)、AgNPs/石墨烯复合材料(50wt%)消泡剂(0.5wt%)和去离子水(32wt%)混合搅拌30min以使填料和溶剂充分分散。
上述搅拌完成后，再缓慢逐滴加入增稠剂(1.5wt%)，以调整油墨的粘度和丝网印刷的适印性，如图1a所示增稠剂滴加完成后继续搅挫30min，制备所得导电油墨如图1b所示。
>>··RFID标签天线设计··<<
在RFID系统中，标签天线接收来自读卡器的信号，并将信号传输至芯片。当功率足以激活芯片时，芯片的调制和后向散射过程被触发，后向散射功率通过标签天线传输回读卡器。
在标签天线设计中，天线的功率反射系数S，和功率传输系数描述了天线到芯片的功率传输比，可通过以下公式计算：
其中Z，=R，+jx，和Z.=R+jx.分别是天线的输入复阻抗和芯片的特征复阻抗。根据共扼匹配原理，当Z，=Z.，即=1时，传递给芯片的功率达到最大值。
然而，在标签生产中，由于制造公差，天线和芯片之间的完全共钜匹配无法在整个UHE频带内实现。因此，天线设计通常选择中心频率的共扼匹配值。
RFID标签天线根据所设计的标签天线图案定制网版使用所制备导电油墨在PI基底上印刷得到天线，如图1d所示。丝网印刷工艺如图1c所示，丝印刮刀速度为~40mms-‘，刮刀压力为~30N，刮刀角度为~45°。
将印刷得到的天线用马弗炉在80~250C下退火10~30min以提高天线导电性，最后使用半自动绑定机将退火后的标签天线与芯片完成导电胶分散和倒装芯片键合，得到RFID标签半成品Inlay，如图2所示。
>>··实验结果与讨论··<<
实验发现，PVP与AgNO，的摩尔比为1.5：1.AgNO，与石墨粉的质量比为2：1葡萄糖浓度为0.3mol/L和反应温度60C条件下，所制备的AgNPs/石墨烯复合材料中Ag纳米颗粒粒径最小且分散最为均匀，对该样品进行表征如下。
如图3所示为所制备的AgNPs/石墨烯复合材料的XRD图谱。通过与Jade软件中的PDF卡片对比可知，合成的Ag纳米颗粒的(111)、(200)(220)、(311)、(222)5个衍射峰的位置和强度与银(JCPDSNo.04-0783)的衍射峰一致，并且可以清晰地看到石墨烯的特征衍射峰，没有观察到其他杂质衍射峰。
图4a和b分别为AgNPs/石墨烯复合材料和纯石墨烯的拉曼光谱。文献报道，在石墨烯的拉曼光谱中，G峰由有序sp’碳原子的E，振动引起，代表石墨化程度，而D峰代表sp’碳原子和含氧官能团引起的边缘缺陷，可据此判断氧化程度，可以用D峰和G峰强度的比值(I，/I.)来分析石墨的还原程度。
本文通过机械剪切和超声剥离得到的石墨烯，其D峰和G峰分别出现在1342.4cm’和1567.9cm-‘(图4b，I=59.4，I=430.0)处，R=I，/I=0.14远低于文献中的R值，说明所得石墨烯缺陷较少。
从图4a可以看出，AgNPs/石墨烯复合材料在1352.0cm和1578.6cm处出现了D峰和G峰，两个峰的强度远高于原始石墨烯(图4a阴影部分)，说明AgNPs吸附在石墨烯上，起到增强其拉曼信号的作用。
图5a为AgNPs/石墨复合材料的紫外-可见吸收光谱图。根据Mie理论表面等离子体共振引起的吸收峰的位置和形状在很大程度上取决于金属纳米颗粒的性质，如粒径、形状和聚集状态。
从图可以看出，紫外吸收峰的位置约在428nm处，峰形对称而尖锐，且长波区的强度很低，表明Ag纳米粒子分散性良好，尺寸分布窄。
图5b为AgNPs/石墨烯复合材料的扫描电镜图，可以看出银纳米颗粒分散在石墨烯片上和石墨烯片层的搭接处，分散性良好且基本没有团聚现象发生。
图5b中的插图为在扫描电镜图中随机选取了100个Ag纳米颗粒进行的粒径统计结果可以看出纳米银的尺寸呈现出正态分布，主要集中在40-70nm，尺寸分布较为均一，平均颗粒尺寸约为56nm。
实验发现，在150C20min的退火条件下所得到的印刷图案电阻最小。使用四探针方阻仪，对该退火条件下的导电油墨印制图案任意选5个点进行测量，测出涂层的方阻R，后取平均值。
再以螺旋测微仪在样品上任取5个点测出其厚度w并计算出平均值，结果见表1，然后根据公式(3）便可计算出涂层的电阻率p。
对于丝网印刷工艺来说，在印刷准备阶段，需要把油墨转移到网板上，转移后要求油墨在网板上不能发生流动，更不能通过网板渗透到网板背后，这就要求油墨在低剪切速率时具有较高的粘度。
在印刷过程中，刮板带动油墨运动使油墨透过网孔转移到基底上，这时刮刀给油墨施加了剪切力，这就要求油墨在高剪切速率下具有较低的粘度，从而方便油墨顺利透过网孔转移到基底上。
如下图6所示为测得的导电油墨的粘度与剪切速度的关系。如图可知，油墨的粘度随着剪切速率的增加逐渐降低，表现出剪切变稀的现象，呈现假塑性流动。
本文所选的标签芯片在工作频率为915MHZ时的输入阻抗Z.=6-i140，因此天线的设计应依据此芯片的阻抗进行阻抗匹配设计使用HFSS软件对天线的参数进行设计模拟图7为设计所得到的天线版图。
图8为模拟所得到的天线的S，参数，由图可知，天线的谐振频率为902MHz，谐振点处的回波损耗为-42.02dB。
图9为模拟的天线输入阻抗的结果，可以看出，天线在900MHz处的输入阻抗为Z，=2+i151。
图10为模拟的天线在900MHz处所能实现的增益的模拟结果，从结果可以看出，天线所能实现的最大增益为1.14dB。
>>··RFID标签性能测试··<<
天线与芯片之间良好的共扼复阻抗匹配只能说明功率从天线有效地传输到芯片，但并不能证实功率从天线有效地辐射到自由空间。标签的性能测试是为了了解标签能工作多远，这个参数应该与标签芯片选型、标签天线设计、阅读器天线增益、工作频率等有关系。
使用
VoyanticTagformanceProRFID测量系统在电波暗室中进行标签灵敏度和读取距离测量，阅读器的发射功率范围为0dBm至33dBm，接收器的灵敏度为-70dBm。
标签的灵敏度指的是可以激活标签的最小功率。灵敏度越小，表示激活标签需要的能量越小，标签的性能越好。当标签获得的能量大于等于其自身灵敏度时，阅读器可以获得标签的应答。当标签获得的能量小于自身灵敏度时，则阅读器无法获得标签的应答。
因此可以通过调节标签获得的能量大小寻找到刚刚可以激活标签的临界点，这个临界点就是标签的灵敏度。调节标签获得的能量可以通过多种方式，包括调节标签与阅读器的距离、更换阅读器天线或改变阅读器的输出功率。
在此，我们通过更改阅读器的输出功率调节标签处的能量强度，固定在标签性能测试系统中阅读器天线的增益及位置标签摆放的位置、测试环境等。
选择一个固定频率后，调节阅读器输出功率可以寻找激活标签的临界点对应的功率Pt然后更改下一个频率点，继续寻找标签在该频点对应临界点的功率Pt。
式中：Pr为标签天线处收到的能量，dBm；Pt为标签接收到得能量由阅读器的输出功率，dBm；Gt为阅读器的天线增益，dBi；R为阅读器距离标签的距离，m；f为工作频率，MHz。
当所有要测的频点都测试之后，可以得到标签启动功率(临界值是阅读器的输出功率)与频率的关系，将上述参数通过式(5)计算出不同频点P的值，即可得到标签灵敏度与频率的曲线图，如下图11a所示。分别测试了标签在不同使用载体下的灵敏度，包括直接测试，放在牛仔裤上测试和放在纸盒上进行测试。
整个UHF频段(860MHz~960MHz)，直接测试和固定在纸盒上进行测试所得到的灵敏度的结果具有相同的变化趋势。大概在890MHz附近灵敏度最小。固定在牛仔裤上标签的灵敏度测试结果相对平缓，在整个UHF频段大致呈现出逐渐减小的趋势，在960MHZ附近灵敏度最小。
读取距离是RFID标签最重要的参数之一。用La表示前向损耗包括自由空间和电缆损耗，校准期间测量L以消除电缆损耗的影响。测量的阈值功率用P.表示，发射功率以0.1dBm的步长递增，直到激活测试标签，此时发射功率值为P，最后，阅读器接收到标签的反向散射。
频率以1MHZ的步幅从800MHz扫到1000MHZ。标签读取范围R定义为标签可在自由空间内向前读取的最大距离可根据Friss公式计算：
式中：入是自由空间中工作频率的波长，m；P，是阅读器的辐射功率，dBm；G，是阅读器的实现增益dBi；P，是标签的辐射功率，dBm；G，分别是标签的实现增益，dBi；EIRP是等效的各向同性辐射功率，中国和欧洲的EIRP默认值为3.28w；P，是测量的闽值功率，dBm。
分别测试了标签在不同使用载体下的读取距离，测试得到的结果如图11b所示。可以看出，直接测试的标签在894MHz下得到了最佳的读取距离是12m，在整个UHF频段所能够达到的最小读取距离为7.3m。
将标签固定在纸盒上进行测试也得到了与直接测试相近的数据。将标签固定在牛仔裤上进行测试，在整个UHF频段所能够达到的最小读取距离仍然大于9.4m，说明所制作的标签在多种应用场景下都能够表现出优异的性能。
>>··结论··<<
采用低速机械剪切和低功率超声相结合的方法，直接剥离天然鳞片石墨粉获得高质量PG，并在PG溶液中原位生长AgNPs，成功制备AgNPs/石墨烯复合材料，其最佳条件为PVP与AgNO，摩尔比1.5：1，AgNO，与石墨粉质量比2：1，还原剂葡萄糖浓度0.3mol/L，反应温度60C。
在最优制备条件下，AgNPs平均粒径为56nm，较为均匀地附着在石墨烯片上。该方法避免使用氧化石墨烯为初始物料，提高产品导电性能。